潍坊地域果真卤水中硫酸根以及钙、镁离子脱除了技术与运用钻研（一）

果真卤水是潍坊一种含有多种实用成份的液态矿产。山东省昌邑北部胶莱河与潍河之间蕴藏着丰硕的地域高浓度果真淡水资源，为淡水盐度3倍以上，卤水最高盐度达16%以上。中硫钻研该高浓度果真淡水个别被称为果真卤水，酸根自古以来当地盐场就以卤水为质料晒盐，及钙技术是镁离天下运用卤水制盐的主要基地，年破费原盐1500万t以上。脱除但当初制盐、运用提溴、潍坊纯碱、地域氯碱等破费各自解脱，卤水组成为了资源的中硫钻研浪费，削减了破费老本。酸根原盐破费需要占用大面积土地晒盐使氯化钠结晶，及钙技术而两碱(纯碱以及烧碱)破费又需要用水把氯化钠再消融，组成资源以及配置装备部署的浪费，假如在制碱破费中部份运用高盐度果真淡水可能节约大批的破费老本。可是果真卤水中含有大批钙镁离子以及硫酸根离子，由于SO^2-₄会与Ca²⁺等天生不溶性盐，窒息配置装备部署以及管道，进而减轻阀门以及输送管道的结垢，影响传热以及产品质量。在纯碱破费历程中，所接管的质料卤水中硫酸根含量必需低于5g/L。因此，果真卤水不能直接用于制碱破费中，卤水在进入破费前必需除了杂，飞腾钙镁离子以及硫酸根离子。

文章以果真高盐度淡水以及二氧化碳废气为紧张质料，提出综合运用果真卤水工艺道路，把其中所含的钙镁以及硫酸根等离子脱除了并资源化运用，破费精制盐水以用于破费碳酸钠、碳酸氢钠以及氢氧化钠等产物，旨在增长果真卤水的开拓运用的睁开。试验对于节能减排，后退企业效益具备紧张价钱。

一、质料与措施

一、样品收集与处置

试验所用高盐度果真淡水取自山东海天生归天工有限公司临近N0.3卤水井。

二、仪器与试剂

试验所接管配置装备部署为200L中试化学反映釜、电动搅拌机、恒温干燥箱，所用固液分说配置装备部署为通用工业离心分说配置装备部署。试验所运用的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、钙调拨剂(2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸)、铬黑T调拨剂、甲基红调拨剂、氯化钡，铬酸钾等试剂，除了有特意剖析外，均为合成纯。

三、测定措施

卤水中钙离子、镁离子测定措施凭证国家尺度合成测定，即在碱性条件下加钙调拨剂，接管EDTA容量法测定钙离子含量；卤水中镁离子的含量则以铬黑T为调拨剂，接管EDTA容量法测定卤水中钙、镁总量，从总量中减去钙离子即为镁离子含量。卤水中氯离子凭证国家尺度即在中性条件下，用铬酸钾做调拨剂，用硝酸银尺度滴定溶液滴定，测定氯离子含量。

硫酸根离子凭证国家尺度即在酸性条件下退出氯化钡溶液天生硫酸钡积淀，经由滤、洗涤、干燥、称量，合计硫酸根含量。

样品中铅以及砷含量的测定接管国家尺度即原子荧光法测定。

样品中钡含量的测定接管国家尺度即原子罗致法测定。样品中镉的含量测定接管国家尺度即原子罗致分光光度法。样品中汞的含量凭证国家尺度即无火焰原子罗致光谱法测定。

四、试验步骤

（1）氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙粗品与精制盐水的制备

A、卤水中镁离子的去除了

基于破费老本思考，仅在现有碱业破费工艺上做少许调解。抽取果真高盐度淡水经由滤廓清，凭证卤水含盐量，退出原盐，短缺消融搅拌，使盐水中Cl^-达191.7g/L饱以及浓度，积淀廓清10h以上。将饱以及盐水积淀物排至卤池塘消融，可进一步后退卤水盐度并短缺运用原盐。廓清的上述饱以及盐水自流至反映釜内，退出碱业破费所用精制尺度饱以及石灰乳，搅拌，用饱以及石灰乳调节pH值11以上。每一1000L卤水退出250mL聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂搅拌，减速积淀历程。转入锥型分说器内积淀，积淀廓清15h以上，上清液为脱镁饱以及盐水，积淀为氢氧化镁。再将脱镁饱以及盐水打入廓清桶使盐泥及水不溶物残缺积淀。将廓清液经由过滤袋作废杂质，患上到盐度及格的脱镁盐水。

B、一次脱钙

1000L脱镁盐水中，飞快退出15kg工业Na₂SO₄固体，反映2h，大部份Ca²⁺以硫酸钙方式结晶析出，待饱以及盐水廓清之后，经由过滤袋群集合晶物，即硫酸钙产物。

C、二次脱钙

在上述廓清饱以及盐水中退出4kg的纯碱，二次脱钙，反映2h，Ca²⁺以碳酸钙积淀方式残缺作废，同时制患上精盐水以及碳酸钙产物。

（2）氢氧化镁、碳酸钙、硫酸钙的进一步精制

A、氢氧化镁的精制

由基于破费老本思考，仅在现有碱业破费工艺上做少许调解。抽取果真高盐度淡水经由滤廓清，凭证卤水含盐量，退出原盐，短缺消融搅拌，使盐水中Cl^-达191.7g/L饱以及浓度，积淀廓清10h以上。将饱以及盐水积淀物排至卤池塘消融，可进一步后退卤水盐度并短缺运用原盐。廓清的上述饱以及盐水自流至反映釜内，退出碱业破费所用精制尺度饱以及石灰乳，搅拌，用饱以及石灰乳调节pH值11以上。每一1000L卤水退出250mL聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂搅拌，减速积淀历程。转入锥型分说器内积淀，积淀廓清15h以上，上清液为脱镁饱以及盐水，积淀为氢氧化镁。再将脱镁饱以及盐水打入廓清桶使盐泥及水不溶物残缺积淀。将廓清液经由过滤袋作废杂质，患上到盐度及格的脱镁盐水取患上的氢氧化镁粗品用去离子水短缺洗涤至滤液中无氯离子检出，所患上积淀于120℃下干燥2h后，患上到Mg(OH)₂产物。

B、硫酸钙的精制

将1000L脱镁盐水中，飞快退出15kg工业Na₂SO₄固体，反映2h，大部份Ca²⁺以硫酸钙方式结晶析出，待饱以及盐水廓清之后，经由过滤袋群集合晶物，即硫酸钙产物。一次脱钙取患上的硫酸钙粗品悬浮于10倍的去离子水中，退出过多的稀硫酸，搅拌后，陈化24h患上到硫酸钙晶体。而后将硫酸钙晶体用去离子水洗涤过滤分说，至滤液中无氯离子检出，过滤制取硫酸钙晶体，而后于160℃下干燥2h后患上到硫酸钙产物。

C、碳酸钙的精制

将在上述廓清饱以及盐水中退出4kg的纯碱，二次脱钙，反映2h，Ca²⁺以碳酸钙积淀方式残缺作废，同时制患上精盐水以及碳酸钙产物。二次脱钙取患上的积淀物碳酸钙悬浮于10倍的去离子水中搅拌，而后过滤分说并用去离子水短缺洗涤积淀，直至洗水中无氯离子检出。最后将积淀于110℃下干燥6h后取患上碳酸钙产物。

（3）高盐度果真淡水制备精制盐水试验流程

原盐经装载机送入化盐桶，原盐与果真卤水顺流打仗，逐渐抵达饱以及形态，经溢流堰进入粗盐水地槽，而后再进入粗盐水会集槽，经粗盐水泵输送到混料槽。按基于破费老本思考，仅在现有碱业破费工艺上做少许调解。抽取果真高盐度淡水经由滤廓清，凭证卤水含盐量，退出原盐，短缺消融搅拌，使盐水中Cl^-达191.7g/L饱以及浓度，积淀廓清10h以上。将饱以及盐水积淀物排至卤池塘消融，可进一步后退卤水盐度并短缺运用原盐。廓清的上述饱以及盐水自流至反映釜内，退出碱业破费所用精制尺度饱以及石灰乳，搅拌，用饱以及石灰乳调节pH值11以上。每一1000L卤水退出250mL聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂搅拌，减速积淀历程。转入锥型分说器内积淀，积淀廓清15h以上，上清液为脱镁饱以及盐水，积淀为氢氧化镁。再将脱镁饱以及盐水打入廓清桶使盐泥及水不溶物残缺积淀。将廓清液经由过滤袋作废杂质，患上到盐度及格的脱镁盐水试验步骤退出石灰乳作废卤水中的镁离子，将混合液导入廓清桶，退出过多助沉剂聚丙烯酰胺，沉降24h，制患上浊度及格的饱以及粗盐水。

将饱以及粗盐水导入反映罐，退出固体硫酸钠反映天生硫酸钙。为使反映短缺，反映光阴为90min。反映后的盐水由反映罐上部溢流进入曲径槽，流入廓清桶内廓清。

按上述步骤，把饱以及Na₂CO₃纯碱液退出混合液槽内，混合后再经饱以及盐水份配槽流至反映罐，经由化学反映，天生CaCO₃积淀，为使反映残缺，反映罐内勾留光阴为30min，Na₂CO₃过多0.375g/L，反映后的盐水由反映罐上部溢流进入曲径槽，同时退出助沉剂溶液，混合液流入廓清桶内廓清，廓清液即为精制饱以及盐水。

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(责任编辑：综合)